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使用常規方法從樣品中提取出來(lái)的帶有農藥殘留的溶液,一般濃度是很低的,在下一步凈化或檢測前,必須對提取液濃縮(concentration),以減少其體積、增加農藥的濃度,利于進(jìn)行凈化步驟。在濃縮過(guò)程中,應注意防止農藥的損失,特別是蒸氣壓高、穩定性差的農藥。在農藥殘留分析各個(gè)操作步驟中,以濃縮對農藥的損失最大。因此不能使用一般的蒸餾法。但是不論使用何種方法濃縮,不可將溶劑蒸干,蒸干時(shí)農藥最易損失。通常在濃縮時(shí),在提取液中添加不干擾分析的抑制蒸發(fā)劑一縮二乙二醇等以防止溶劑蒸干而農藥損失。常用的濃縮方法有氮氣吹干法、旋轉蒸發(fā)和K—D濃縮、真空離心濃縮法。
一、氮氣吹干法 適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測時(shí)間。早年在農藥殘留樣品前處理過(guò)程中廣泛應用。因為環(huán)境污染的缺點(diǎn),目前正被逐漸棄用。二、旋轉蒸發(fā)器, 旋轉蒸發(fā)器中盛蒸發(fā)溶液的圓底燒瓶是可以旋轉的,水浴的溫度可以調節,在相對溫度變化不大的情況下,熱量傳遞快而且蒸發(fā)面積大,可以在減壓下較快地、平穩地蒸餾,而不發(fā)生暴沸現象。同時(shí)燒瓶的轉速可以調節,冷凝器上端可接水抽濾器或抽氣機,有活塞可以調節真空度。在使用時(shí)根據濃縮液的體積,可以改換各種容量的燒瓶,從10mL到1L均可。其為農藥殘留實(shí)驗室常用的濃縮裝置,具備處理量少操作繁瑣等缺點(diǎn)。三、K-D濃縮器 由K—D瓶、刻度試管、施奈德分餾柱、溫度計、冷凝管和溶劑回收瓶組成。早期各國的農藥殘留分析方法中,大多使用K—D濃縮器,近年來(lái)用得較少。四、真空離心濃縮系統 該系統由 真空離心濃縮儀 、 冷阱 、真空泵三大件組成。綜合利用了離心、抽真空和加熱等手段,有效地蒸發(fā)溶劑,高效率回收生物或分析樣品??赏瑫r(shí)處理多個(gè)樣品而不會(huì )導致交叉污染,離心濃縮后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析。目前,國產(chǎn)的 ZLS-2型真空離心濃縮儀 是其中的佼佼者。該機干燥室采用合金鋁制造并進(jìn)行涂層防腐處理。配備多種轉頭、透明觀(guān)察蓋板、免維護非接觸式驅動(dòng)旋轉系統、TFT真彩觸控液晶屏實(shí)時(shí)顯示、智能化的微處理器控制。正是因為操作簡(jiǎn)單,使用方便,濃縮效率高,互不污染等特點(diǎn),此法已經(jīng)被廣泛應用在生命科學(xué)、化學(xué)、制藥、食品安全,農藥等行業(yè)領(lǐng)域。
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